Дипломная работа: Проект производства формалина

Часть тепла, выделяющаяся в кубе колонны, снимается в 4-х верхних встроенных теплообменниках оборотной водой, в 2-х нижних – метанолом, поступающим в процесс, а остальная часть тепла снимается циркуляцией формалина через аппарат воздушного охлаждения поз.Х4. Дополнительно съем тепла реакционных газов, теплоты поглощения и конденсации в колонне поз.К1 осуществляется охлаждением слабого формалина, выводимого с глухих тарелок, в выносных пластинчатых теплообменниках по контурам:

1 контур-1-я тарелка-насос Н2/2,3-теплообменник Т3-6-я тарелка.

2 контур-7-я тарелка-насос Н3/1,2-теплообменник Т4-12-я тарелка.

3 контур-13-я тарелка-насос Н3/2,3-теплообменник Т5-18-я тарелка.

4 контур-дем.вода и надсмольная вода-теплообменник Т6-24-я тарелка.

Температура в абсорбционной колонне поз.К1 контролируется следующим образом:

на выходе из куба колонны -не более 70°С,

под первой тарелкой - не более 80°С,

на 9-й тарелке - не более 50°С,

на 18 тарелке - не более 30°С,

на 24 тарелке - не более 25°С,

вверху колонны - не более 25°С.

Охлаждение формалина в теплообменниках поз.Т3, Т4 производится оборотной водой до температуры не более 60°С и 30°С соответственно, а в теплообменниках поз.Т5 и Т6 оборотной водой до температуры не более 25°С.

Выхлопные газы с верха колонны поз.К1 с температурой не более 25°С направляются на установку термического обезвреживания, проходя через конденсатосборник поз.Х1, где отделяется и самотеком сливается в стандартизатор сконденсировавшаяся жидкость.

Выхлопные газы, которые не может принять УТО и во время аварийных остановок поступают для сжигания на факельную установку.

Состав выхлопных газов в объемных долях, %:

СО2 - не более 5,

СО - не более 5,

Н2 - 16-26,

О2 - не более 1,2,

СН4 - не более 1,

метанол - не более 7 г/м3,

формальдегид - не более 4 г/м3,

азот - по разности.

По составу выхлопных газов можно судить о работе катализатора, о наличии отклонений от норм технологического режима.

Повышение содержания суммы углеродосодержащих газов свидетельствует об усилении побочных реакций. В частности, увеличение объемной доли двуокиси углерода свыше 5% свидетельствует об избытке кислорода в метаноло - воздушной смеси.

Увеличение содержания окиси углерода в выхлопных газах – результата перегрузки и отравления катализатора.

Объемная доля метана более 1% бывает при высокой температуре в нижних слоях катализатора, где нет уже кислорода, кроме этого содержание метана увеличивается при отравлении каталитической массы железом или его солями, при попадании асбеста (от прокладки), что сопровождается выделением сажи.

Объемная доля водорода ниже 16% указывает на малую конверсию, если температура низка, и на избыток кислорода при повышенной температуре.

Увеличение объемной доли водорода в газах (свыше 20%) указывает на повышение степени полезной конверсии и на уменьшение побочных реакций.

Давление верха колонны поз.К1 не более 0,34 кгс/см2, в кубе – не более 0,67 кгс/см2.

При повышении давления выхлопных газов из колонны поз.К1 выше 0,38 кгс/см2 открывается электрозадвижка поз.К1-36 "на свечу".

5.4 Ректификация формалина - "сырца"

Формалин - "сырец" с массовой долей метанола до 20% и формальдегида не более 38% из куба абсорбционной колонны поз.К1 насосами поз.Н2/1-2 подается на ректификацию, где вверху отделяется метанол.

Ректификация метанольного формалина ведется в колонне поз.К2 под вакуумом. Проведение ректификации под вакуумом позволяет снизить температуру, что предотвращает повышение кислотности формалина за счет уменьшения протекания реакции Канницарро:

2СН2О + Н2О → СН3ОН + НСООН(5.1)

Ректификационная колонна представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат диаметром 2900 мм, высотой 52000 мм и 70-ю колпачковыми тарелками с радиальным сливом.

Вакуум в ректификационной колонне поз. К2 создается вакуум-насосом поз. Н6/1-2 и поддерживается в кубе (минус 0,2 ÷ минус 0,60) кгс/см2, а вверху колонны (минус 0,44 ÷ минус 0,70) кгс/см2.

Обогрев колонны поз.К2 осуществляется через кипятильник поз.Т7 паром давлением 2 кгс/см2. Температура формалина в кубе колонны поз. К32 поддерживается (75-95)°С, вверху колонны поз.К2 – (40-50)°С, в укрепляющей части (60 - 70)°С, в исчерпывающей (70 - 80)°С.

Формалин - "сырец" из абсорбционной колонны поз.К1 расходом (10-21) м3/ч, некондиционный формалин, подаваемый из стандартизаторов с расходом до 8 м3/ч поступает на 34, 42, 52 тарелки ректификационной колонны.

Пары метанола и формальдегида нагретые внизу колонны поднимаются вверх, а сверху (навстречу парам) подается почти чистый жидкий метанол. При соприкосновении поднимающихся паров со стекающей жидкостью происходит частичная конденсация формалина из формалина-"сырца" и частичное испарение метанола. Таким образом, стекающая жидкость обогащается формальдегидом, а поднимающиеся пары обогащаются метанолом, в результате чего выходящие из колонны пары представляют собой почти чистый метанол. Эти пары поступают в аппараты воздушного охлаждения поз. Х5/1-2, где охлаждаются до температуры не более 50°С, конденсируются и отделяются в газоотделителе поз.Х6 от жидкости. Жидкий метанол сливается в емкость поз.Е5, а газовая фаза дополнительно охлаждается в теплообменнике поз.Т9 оборотной водой и поступает в газоотделитель поз.Х7. Жидкая фаза после газоотделителя поз. Х7 сливается в емкость поз.5, а несконденсировавшиеся пары и инертны направляются к вакуум-насосу поз.Н6/1,2.

Выбросы от вакуум-насоса поз.Н6 направляются в верхнюю часть абсорбционной колонны поз.К1, где отмываются водой от большей части метанола, и вместе с выхлопными газами абсорбционной колонны поступают на сжигание.

Метанол из емкости поз. Е5 с массовой долей формальдегида до 6% и метанола не менее 92 % насосом поз.Н5/1,2, с расходом (5 - 15) м3/ч, подается в виде флегмы в колонну поз.К2, а избыток, с расходом до 6,5 м3/ч, направляется в процесс через смеситель поз.Х2 для получения метаноловоздушной смеси.

Уровень в емкости поз.Е5 поддерживается (30-70)% отбором метанола, направляемого в смеситель поз.Х2.

Формалин массовой долей метанола не более 8% и формальдегида не более 50% забирается из куба колонны поз.К2, насосом поз.Н6/1-2, охлаждается в холодильнике поз.Т8 до температуры (40 - 65)°С и поступает в стандартизаторы.

Уровень в кубе колонны поз. К2 поддерживается (30 - 70)% отбором формалина в стандартизаторы.

В случае выхода из строя вакуум-насосов поз. Н6/1,2 ректификацию можно вести непродолжительное время под азотным дыханием с давлением 0,3 кгс/см2, но при этом возрастает кислотность формалина, и температура в кубе колонны поз. К2 будет (95 - 110)°С, а вверху – (60 - 66)°С.

Емкости поз.Е5 и газоотделители поз.Х7 соединены с "азотным дыханием" давлением 0,3 кгс/см2.

6. МАТЕРИАЛЬНЫЙ БАЛАНС

Материальный баланс в таблице 6.1.

Таблица 6.1 – Материальный баланс

7. ЕЖЕГОДНЫЕ НОРМЫ РАСХОДА ОСНОВНЫХ ВИДОВ СЫРЬЯ, МАТЕРИАЛОВ И ЭНЕРГОРЕСУРСОВ

Ежегодные нормы расхода основных видов сырья, материалов и энергоресурсов в таблице 7.1.

Таблица 7.1 – Ежегодные нормы расхода основных видов сырья, материалов и энергоресурсов по производству 37%-го формалина

8. ЕЖЕГОДНЫЕ НОРМЫ ОБРАЗОВАНИЯ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА

Ежегодные нормы образования отходов производства 37%-го формалина в таблице 8.1.

Таблица 8.1 – Ежегодные нормы образования отходов производства 37%-го формалина

9. НОРМЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА

Нормы технологического режима в таблице 9.1.

Таблица 9.1 – Нормы технологического режима

Методика проведения аналитического контроля

Определение массовой доли формальдегида

Метод заключается в титровании гидроокиси натрия, образующейся в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.

Приготовление раствора сернокислого натрия: (126,0 ± 0,1)г безводного или (252,0 ± 0,1)г 7-водного сернистокислого натрия растворяют воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, и перемешивают. Раствор годен в течении 5 суток.

1,5 1,8г анализируемого продукта взвешивает в колбе с пришлифованной пробкой, содержащей 10 см3 дистиллированной воды. В другую колбу помещают 50 см3 раствора сернистокислого натрия, добавляют 3 – 4 тимолфталеина и нейтрализуют раствором соляной или серной кислоты (0,1 моль/дм3) до исчезновения голубой окраски.

Нейтральный раствор сернистокислого нитрия переливают в колбу с навеской продукта, перемешивают в течении 2 минут, титруют раствором соляной или серной кислоты до исчезновения голубой окраски.

Массовую долю формальдегида (х, %) определяют по формуле:

 где, V – объем раствора HCl, H2SO4, израсходованного на титрование см3; 0,003003 – масса формальдегида, соответствующая 1 см3 раствора HCl, г; m – масса навески, г.

Проводят два параллельных анализа. За результат анализа принимается средне арифметическое значение между двумя результатами параллельных анализов.

Определение массовой доли метанола

Метод основан на определении по найденным значениям плотности раствора формалина и массовой доли формальдегида в формалине.

Плотность анализируемого продукта марки ФМ определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 см3 с помощью ареометра марки ФБМ – с помощью пикнометра.

Массовую долю метанола определяют по формуле:

где, 1,1123 – плотность раствора формальдегида с массовой долей 37%, не содержащего метанол при температуре 20°С, г/м3; X – массовая доля формальдегида в анализируемом формалине; 0,0030 – разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю метанола, а массовая доля формальдегида которых отличается на 1%, г/см3;  - плотность анализируемого формалина, г/см3. Проводят два параллельных анализа.

Определение массовой доли кислот (в пересчете на муравьиную)

Метод основан на титровании кислот в формалине раствором гидроокиси натрия с использованием бромтимолового синего в качестве индикатора. 100 г анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой. К навеске добавляют 4 капли раствора индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски. Массовую долю кислот определяют по формуле:

где, V – объем раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/дм3), израсходованный на титрование, см3; 0,0046 – масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия; m – масса навески, г.

Проводят два параллельных анализа.

10. КОМПОНОВКА ОБОРУДОВАНИЯ

При размещении оборудования учитываются следующие технологические требования: удобство обслуживания оборудования и возможность демонтажа аппаратов и их деталей при ремонтах; обеспечение максимально коротких трубопроводов между аппаратами при необходимости самотека; рациональное решение внутризаводского транспорта. При этом необходимо соблюдать строительные нормы, требования естественной освещенности, технику безопасности и охрану труда, санитарные нормы [5].

Компоновка оборудования на открытых площадках сокращает капитальные затраты на строительство, уменьшает загазованности и влияние тепловыделений, снижает врыво- и пожароопасность. Установка аппаратуры на открытых площадках создает также предпосылки для укрупнения агрегатов, позволяет во многих случаях отказаться от членения на части (царги) аппаратуры (преимущественно колонной) и, кроме того, улучшает условия монтажа оборудования.

На открытых площадках химическая аппаратура устанавливается или на этажерках- железобетонных и металлических – или самостоятельно- на индивидуальных и групповых фундаментах. Аппараты малого диаметра и большой высоты устанавливаются в этажерках.

При размещении технологического оборудования на открытых площадках, руководствуются перечнем технологического оборудования химической промышленности, устанавливаемого на открытых площадках, и характеристикой климатического района.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7