Дипломная работа: Усовершенствование системы водоподготовки производства этил-бензол-стирола

Рис. 5. Пленочные оросители из асбестоцементных листов

а асбестоцементные двухъярусные с наклонными листами; б — асбестоцементные двухъярусные с вертикальными листами; в — плоские асбестоцементные листы в один ярус

При протекании воды с доски на доску образуются факелы разбрыз­гивания, повышающие теплоотдачу. Оросители этого типа обладают лучшим эффектом охлаждения, чем капельный, но имеют более высокую стоимость, однако эта стоимость ниже стоимости пленочного оросителя. Примене­ние капельно-пленочного оросителя в совокупности с противоточным движением воздуха позволяет увеличить гидравлическую нагрузку в 1,5—2 раза по сравнению с капельным оросителем, что приводит к повышению произ­водительности градирни.

Рис. 6. Пленочные оросители из пластмасс

а сотоблочный; б — из перфорированного листа; в — из гофрированного листа; г — из волнистого листа

Рис. 7. Капельно-пленочный ороситель из деревянных брусков

Пленочный ороситель применяют для устойчивого и глубокого охлаждения воды, а также в условиях жаркого климата с расчетной температурой воздуха по влажному термометру выше 21°С. Его использование позволяет уменьшить площадь градирни на 30-40 % по сравнению с капельным оросителем той же производительности что является важным преимуществом при строительстве градирен на застроенной территории.

Выбор типа оросителя зависит также от химико-физического состава охлаждаемой воды. Наличие в воде жиров, смол нефтепродуктов, а также взвешенных веществ препятствует применению пленочных оросителей, так как может происходить засорение пространства между стоящими рядом щитами. В этом случае наблюдается плохая смачиваемость щитов и происходит ухудшение охлаждения воды. В таких условиях применяются ка­пельные оросители или они не применяются вообще.

Плотность орошения для капельных оросителей башенных градирен обычно принимается равной не менее 0,8 кг/(м2×с), для пленочных— 1,4 кг/(м2×с). Для вентиляторных градирен плотность орошения ориентировочно может быть принята: при пленочном оросителе 2,2— 3,3 кг/(м2×с), капельном оросителе 1,7—2,2 кг/( м2×с) и брызгальном 1,4—1,7 кг/( м2×с) [4].

1.6.4. Водоуловительные установки

Вынос капель из градирен вызывает потери воды в системах водоснабжения промышленных предприятий, На некоторых предприятиях вынос недопустим по санитарным соображениям и для охраны окружающей среды.

Учитывая, что размеры, мощность и число градирен на промышленных площадках непрерывно возрастают, количество уносимой из них воды весьма велико. С целью уменьшения ее выноса над водораспределителями градирен устанавливают водоуловители, что позволяет снизить вынос воды из градирни до 0,05—0,2 % расхода оборотной воды.

Из применяемых водоуловителей наиболее распространены водоуловители, выполняемые из двух рядов наклонных досок (рис. 8, а) и из волнистых асбоцементных листов (рис. 8, б).

Установка водоуловителя в некоторой степени увеличивает аэродинамическое сопротивление градирен, которое зависит от ряда факторов: степени заполнения живого сечения водоуловителя лопатками, наклона, формы, их взаимного расположения, материала.

Рис. 8. Типы водоуловителей для градирен

Рис. 9 Схемы расположения водоуловителей в градирнях (стрелками указано направление наклона лопаток)

Наличие водоуловителя в градирне приводит к неравномерности распределения потока воздуха перед вентилятором, что может привести к снижению КПД вентиляторной установки. На рис. 9 приведены рекоменду­емые схемы расположения водоуловителей, позволяющие выравнивать поток воздуха.

Применение водоуловителей из волнистого полиэтилена позволяет исключить недостатки рассмотренных конструкций. Их аэродинамическое сопротивление ниже сопротивления деревянных и асбестоцементных водоуловителей [4].

1.6.5. Вентиляторные градирни

Вентиляторные градирни применяют в системах оборотного водоснабжения, требующих устойчивого и глубокого охлаждения воды, при необходимости маневренного регулирования температуры охлажденной воды, автоматизации для поддержания заданной температуры охлажденной воды или охлаждаемого продукта, а также при необходимости сокращения объемов строительных работ.

Сооружение вентиляторных градирен дешевле башенных на 50—80% и брызгальных бассейнов на 30—50%. В сравнении с башенными градирнями они работают при более низких напорах воды, однако для привода венти­ляторов необходим значительный расход электроэнергии, а сами вентиляторы и их приводы нуждаются в постоянном уходе и ремонте.

По способу подачи воздуха в ороситель вентиляторные градирни бывают двух типов: нагнетательные и отсасывающие. При верхнем расположении вентиляторы отсасывают воздух из градирни, при нижнем - нагнетают. Для градирен используются специальные осевые отсасывающие или нагнетательные вентиляторы. Преимущественное распространение получили градирни с отсасывающими вентиляторами.

При отсасывающих вентиляторах обеспечивается более равномерное распределение воздуха по поперечному сечению в основании градирни, чем при нагнетательных, происходит меньший подсос влажного теплого воздуха! попадающего в градирню через входные окна.

При нагнетательных вентиляторах воздух из градирни выходит со скоростью в 5—6 раз меньшей, чем при отсасывающих вентиляторах; даже слабый ветер способствует задуванию уходящего влажного теплого воздуха вниз, а также к засасыванию его вентилятором, что приводит к резкому ухудшению охлаждающей способности и требуется увеличение размеров градирен. Исходя из этого нагнетательные вентиляторы применяют для гра­дирен с малой площадью орошения. В холодную погоду лопасти нагнетательного вентилятора могут обмерзать в отсасывающих градирнях возможность обмерзания меньше, так как лопасти постоянно омываются теплым воздухом.

Монтаж нагнетательных вентиляторов более прост. Улучшается доступ к ним, проще соединение с электродвигателем, чем у всасывающих вентиляторов. С несу­щего каркаса градирни снимается нагрузка, исключает­ся вибрация.

При использовании отсасывающих вентиляторов возможно значительное увеличение диаметра рабочего колеса, что позволяет снизить число вентиляторных установок для больших градирен, повысить их экономичность и снизить шум.

В случае установки осевого нагнетательного вентилятора увеличение диаметра рабочего колеса связано с увеличением высоты подачи воды, а следовательно, и расхода электроэнергии на циркуляционные насосы.

Лопасти вентиляторов изготовляют из алюминиевых сплавов, пластмасс, нержавеющей стали и обыкновенной стали с антикоррозионным покрытием.

Регулировку вентиляторов осуществляют изменением числа оборотов с помощью гидромуфт, электромагнитных муфт или двухскоростных многополюсных электродвигателей, поворотом лопастей.

Для охлаждения оборотной воды в количестве 100-10000 м3/ч применяют многосекционные отсасывающие градирни с секциями площадью до 200 м2 каждая квадратной или прямоугольной формы в плане (рис.10). При охлаждении оборотной воды в количествах более 10000 м3/ч применяются отсасывающие градирни площадью орошения 400 м2 и более, круглые, квадратные, многоугольные в плане одновентиляторные и секцион­ные.

Схема одновентиляторной градирни площадью 400 м2 с вентилятором IВГ-104 приведена на рис. 11. Каркас градирен может быть стальным или железобетонным. Для обшивки градирен применяют дерево, ас-бестоцементные листы, стеклопластик.

В градирнях применяют пленочные, капельно-пленочный, капельный и брызгальный оросители с противоточным движением воздуха в них. В южных районах, где нет опасности обмерзания градирен, возможно примене­ние отсасывающих градирен с поперечным движением воздуха в оросителе.

Рис. 10. Схема вентиляторной градирни с отсасывающим венти­лятором

1 выхлопной патрубок; 2 — вентилятор; 3 — водоуловитель; 4 водораспределительное устройство (система); 5—оросительное устройство; 6 воздухонаправляющий козырек; 7 — воздухораспределительное пространство; 8 воздуховходные окна; 9 — ветровая перегородка; 10 — подводящий водопровод; 11 отводящий водо­вод; 12 — водосборный бассейн; 13 — грязевой водовод; 14 переливной водовод

Суммарное аэродинамическое сопротивление поперечно-точных градирен ниже, чем у противоточных. Капитальные затраты при их строительстве сокращаются.

Рис. 11. Одновентиляторная градирня площадью 400 м2

Область применения вентиляторных отсасывающих градирен определяется следующими параметрами: удельная тепловая нагрузка 90—120 кВт/м2; перепад температуры воды до 25 °С и выше; разность температур охлажденной воды и температуры атмосферного воздуха по смоченному термометру 4—5°С.

Приведенные данные указывают на то, что вентиляторные градирни могут охлаждать воду до более низких температур, чем башенные градирни, и тем более чем брызгальные бассейны и водохранилища-охладители (при равных условиях). Таким образом, для достижения одинакового эффекта охлаждения вентиляторные градирни требуют меньшей площади застройки по сравне­нию с другими охладителями воды.

Однако вентиляторные градирни имеют один существенный недостаток, который иногда ограничивает их применение (например, в теплоэнергетике); для привода вентиляторов требуется электроэнергия, что приводит к увеличению эксплуатационных расходов.

Для охлаждения воды в количестве от 10 до 800 м3/ч для потребителей, находящихся внутри зданий, применяют нагнетательные вентиляторные градирни с противоточным и поперечным движением воздуха, которые раз­мещают на плоской кровле. Оросители в этих градирнях капельного и пленочного типа выполнены из дерева или пластмассы; каркас градирен — из стали или алюминиевомагниевых сплавов с асбестоцементной облицовкой. Градирня имеет поддон для сбора охлажденной воды слоем 100—150 мм. Необходимый аварийный запас во­ды хранится в резервуаре, установленном в здании или вне его. Градирни допускают плотность орошения от 1,1 до 3,3 кг/(м2×с) в зависимости от требований к температуре охлажденной воды.

При выборе типовых решений градирен пользуются графиками охлаждения, составленными на основе результатов обследований действующих градирен [4].

2. ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ ЧАСТЬ

2.1. Объект исследования

Объектом исследования является водооборотный узел 1838 цеха 46 завода «Мономер» ОАО «Салаватнефтеоргсинтез». 

Блок оборотного водоснабжения предназначен для обеспечения оборотной водой производства этилбензол - стирола цеха 46 завода «Мономер».

2.2. Методы исследований

2.2.1. Определение взвешенных веществ в оборотной воде гравиметрическим методом

Сухой остаток характеризует общее содержание растворенных в воде минеральных и частично органических веществ, температура кипения которых превышает 110 оС, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при указанной температуре [12].

Гравиметрический метод определения взвешенных веществ основан на выделении из  пробы фильтрованием воды через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или бумажный фильтр «синяя лента» и взвешивании осадка на фильтре после высушивания его до постоянной массы.

Определение общего содержания примесей (суммы растворенных и взвешенных веществ) осуществляют выпариванием известного объема нефильтрованной анализируемой воды на водяной бане, высушиванием остатка при 105 оС до постоянной массы и взвешиванием.

Ход определения.

Взвешенный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и фильтруют отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой воды.

По окончании фильтровании дают воде полностью стечь, затем фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см3, осторожно вынимают пинцетом и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования. Фильтр высушивают 2 часа при 105 оС, охлаждают в эксикаторе и закрыв бюкс крышкой взвешивают. Повторяют процедуру  сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка 50 мг и менее 1 мг при массе более 50 мг.

Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды

(мг/дм3 ) рассчитывают по формуле:

V

где  М1 и М2 – масса тигля с фильтром с высушиванием осадком после фильтрования и с чистым фильтром, мг;

V – объем пробы, взятой для анализа, мл[12].

2.2.2. Определение общей жесткости в оборотной воде комплексонометрическим  методом

Общая жесткость воды обусловлена главным образом присутствием растворенных соединений кальция и магния и варьирует в широких пределах в зависимости от типа пород и почв, слагающих бассейн водосбора, а также от сезона года.

При жесткости до 4 мг-экв/л вода считается не жесткой; 4-8 мг-экв/л- средней жесткости; 8-12 мг-экв/л- жесткой; более 12 мг-экв/л- очень жесткой[8].

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения при рН 10 ионов кальция и магния с этилендиаминтетраацетатом натрия (трилон Б). Определение проводят титрованием пробы в присутствии индикатора. Минимально определяемая концентрация  05 мг-экв/л (при титровании 100 мл пробы)

Ход определения.

Объем исследуемой воды берут с таким расчетом, чтобы содержание в нем ионов кальция и магния не превышало 0,5 мг-экв/л в 100  мл профильтрованной пробы. В коническую колбу вносят 100 мл или меньший объем, разведенный до 100 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора (или 0,1 г сухого индикатора) и сразу же титруют при сильном перемешивании 0,05 н. трилоном Б до изменения окраски в эквивалентной точке.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния этих веществ к пробе воды до внесения буферного раствора добавляют 1-2 мл 5% сульфида натрия, после чего проводят анализ, как указано выше.

                                     С = А  н  К    1000,

                                                 V

где  А- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование пробы, мл - ;

н – нормальность ратвора трилона Б;

К – поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б;

V – объем пробы воды, взятой для титрования, мл[8].

2.2.3. Фотометрический метод определения растворенных ортофосфатов  в оборотной воде

При взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде образуется желтая гетерополикислота, которая под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Были предложены различные восстановители, но из них наиболее устойчивые, постоянные по составу продукты реакции дает лишь аскорбиновая кислота. Однако восстановление аскорбиновой кислотой, сравнительно слабым восстановителем, происходит только при повышенной температуре, т.е. в условиях, когда полифосфаты и органические эфиры фосфорной кислоты гидролизуются с образованием ортофосфорной кислоты, поэтому результаты получаются повышенными. Введение в раствор соли сурьмы приводит к образованию более сложного соединения, в состав которого входит сурьма в соотношении Sb : Р = 1 : 1. Реакция происходит быстро и при комнатной температуре, повышается интенсивность окраски, а полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты в этих условиях в реакцию не вступают, результаты показывают лишь содержание ортофосфат-ионов в пробе.

Оптическую плотность измеряют при =880 нм или, если это невозможно, при наибольшей длине волны, которую допускает использовать применяемый фотометр.

Ход определения.

К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора (на месте отбора или в лаборатории) через мембранный фильтр №1 или через плотный бумажный фильтр, приливают 2 мл смешанного раствора и через короткое время – 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Смесь  перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл дистиллированной воды. Если анализируемая проба  содержит полифосфаты или органические соединения фосфора, измеряют оптическую плотность раствора в промежутке времени от 5 до 15 мин. Если легко гидролизирующихся соединений нет, этот промежуток времени может быть увеличен до 60 мин.

Оптическую плотность  измеряют по отношению к холостому раствору. Если сама проба была окрашенной или мутной, надо вычесть оптическую плотность раствора, получаемого после добавления молибдена, но перед введением аскорбиновой кислоты. Измерение проводят при  или при максимально возможным для данного прибора значения . Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0; 1,0; 2,5; 5,0,…,50,0 мл рабочего стандартного раствора 2 фосфата калия, разбавляют каждый раствор до 50 мл дистиллированной водой и далее продолжают, как в ходе определения[13].

2.2.4. Определение нефтепродуктов в оборотной воде методом ИКС

Нефтепродукты относятся к числу наиболее распространенных загрязняющих веществ. В воде находятся в различных миграционных формах растворенный, эмульгированный, сорбированный на взвешенных частицах, в виде пленки. Нефтепродукты при анализе воды условно принято считать только неполярные и малополярные углеводороды, растворимые в гексане, т.е сумму алифатических, нафтеновых, ароматических углеводородв, составляющих основную часть нефти./42,43/

Метод определения нефтепродуктов заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды четыреххлористым углеродом: отделение нефтепродуктов от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия и измерением массовой концентрации нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии.

Ход определения.

В сосуд с пробой воды приливают серную кислоту из расчета 2 см3 кислоты на 100 см3 пробы и переносят пробу в экстрактор. Сосуд, в котором была проба ополаскивают 10 см3 четыреххлористого  углерода и добавляют  этот растворитель в экстрактор. Прибавляют еще 20 см3 СCL4 и включают экстрактор на 4 мин, отстаивают эмульсию в течение 10 мин. После расслоения эмульсии нижний слой сливают в цилиндр вместимостью 100 см3. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия в течение 30 мин. После чего экстракт осторожно сливают в цилиндр  вместимостью 50 мл.

В подготовленную хроматографическую колонку наливают 8 см3 СCL4 для смачивания, а затем промывают 5 мл этого растворителя. Как только раствор достигнет верхнего уровня оксида алюминия, в колонку вливают небольшими порциями подготовленный экстракт, собирают элюат в мерную колбу вместимостью 50 см3, пропуская в конце хроматографирования чистый растворитель. Измеряют объем элюата. Элюат заливают в кювету и устанавливают в прибор АН-1 или КН-1. Фиксируют показания прибора, соответствующие количеству нефтепродуктов в 1 см3 элюата. Концентрацию нефтепродуктов  (мг/дм3)  воде вычисляют по формуле:

V

где С изм – содержание нефтепродуктов в элюате, измеренное на приборе;

В – объем экстракта, пошедшего на анализ, см3;

V – объем пробы воды, взятой для определения, см3;

К – коэффициент разбавления элюанта[10].

2.2.5. Определение хлоридов в оборотной воде меркуриметрическим методом

Метод основан на титровании хлоридов раствором нитрата ртути со смешанным индикатором (дифенилкарбазоном и бромфеноловый синий). При этом ионы ртути связываются с ионами хлора в молодиссоциирующее соединение хлорида ртути, а избыток их образует с индикатором комплекс фиолетового цвета[13].

Определению не мешают цветность воды. Мешают иодиды и бромиды в концентрациях эквивалентных хлоридам, сульфиды и железо в концентрациях выше 10 мг/л.

Ход определения.

 Отбирают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора, затем по каплям 0,2 н. азотной кислоты до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего еще 5 капель той же кислоты. Титруют раствором нитрата ртути, к концу титрования окраска приобретает оранжевый оттенок. Для более четкого определения конца титрования используют контрольную пробу, к 10 мл которой прибавляют индикатор, 2 мл 0,2 н. азотной кислоты и одну каплю нитрата ртути.

С = А  К  н    1000

V

где А - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, мл;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра, мг;

V – объем пробы, взятой для определения, мл[13].

2.2.6 Определение меди в оборотной воде фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца

При взбалтывании раствора, содержащего ионы меди, с бесцветным раствором диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода  (или хлолроформе) происходит замещение свинца медью и образовавшееся диэтилдитиокарбамат меди в слое органического растворителя окрашивает этот слой в желто-коричневый цвет.

Реакцию можно проводить в довольно кислой среде (рН = 1-1,5). В этих условиях в слой органического растворителя перехрдит только висмут, ртуть и серебро, но последние два элемента образуют с применяемым реагентом бесцветные соединения, окраска же соединения висмута становится заметной лишь при концентрации висмута превышающей 30 мкг/л, что встречается редко. Если, содержание висмута выше указанного рекомендуется взболтать полученный раствор диэтилдитиокарбаматов в органическом растворителе в течении 0,5 минут с25 мл 5-6 Н раствора HCl. Соединение висмута тогда разрушается, висмут (его может быть до 3 мг) переходит в водный раствор, а соединение меди останется в органическом слое.

Ход определения. В делительную воронку вместимостью 200 мл помещают такой объем раствора, полученного после предварительной обработки пробы, чтобы в нем содержалось от 0,2 до 6 мкг меди. (Если анализируемая проба сточной воды не  содержит ни цианидов, ни каких-либо иных веществ, образующих с медью комплексные соединения, то предварительную обработку можно не проводить и взять для анализа пробу непосредственно в объеме, содержащем указанные количества меди.) Раствор разбавляют примерно до 100 мл. приливают 5 капель разбавленной HCl  и вводят из бюретки точно 1 или 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода. Смесь энергично взбалтывают 2 минуты.

После разделения слоев сливают органический слой в кювету фотометра, снабженную крышкой и  как можно быстрее определяют оптическую плотность при .  Толщина слоя в кювете от 1 до 5 см в зависимости от интенсивности окраски. Содержание меди находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0; 2,0; 3,0; 10,0;….20,0 стандартного рабочего раствора II, доводят каждый         раствор до 100 мл дистиллированной водой и обрабатывают как при анализе пробы[5].

2.2.7 Определение сульфатов в оборотной воде титриметрическим методом в присутствии дитизона в качестве индикатора

Сущность метода. Титрование проводят в слабокислой среде (рН = 3,5-4,5) в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта, прибавляемого для снижения растворимости образующегося при титровании сульфата свинца. Индикатором  конца титрования служит дитизон, который образует с избытком ионов свинца окрашенное в красно-фиолетовый цвет комплексное соединение. Дитизон прибавляют в твердом виде. Определению мешают катионы, реагирующие с дитизоном в условиях определения; их удаляют, пропуская пробу воды через катионит а Н-форме. Мешают фосфат-ионы в концентрациях превышающих 5 мг/л, а также другие анионы, осаждаемые ионами свинца в слабокислом растворе: хромат-, арсенат- , фторид-, иодид-, оксалат-ионы.

Ход определения. Пробу воды пропускают через колонку с катионитом в Н-форме для устранения мешающих определению катионов. Отбросив первые порции фильтрата, отбирают такой его объем (10-20 мл), что бы в нем содержалось не менее 1 мг . Такую же по объему пробу, если она сильно кислая, отдельно титруют щелочью по метиловому оранжевому и израсходованный на титрование объем щелочи вносят в первую порцию пробы. Если сульфат-ионов в пробе мало, например 10-20 мг/л, то отбирают пипеткой 50 мл или более пробы, переносят в колбу для титрования и упаривают до 10-20 мл.

Прибавляют двойное по объему количество ацетона или этилового спирта 20-40 мл и порошок дитизона так, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревают до 50°С и титруют раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую[7].

2.2.8. Определение содержания железа в оборотной воде фотометрическим методом с сульфосалицилатом натрия

Сущность метода. Метод основан на том что сульфосалициловая кислота или ее натриевая соль образуют с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (Ш)- красное окрашивание, а в слобащелочной среде – с солями железа (Ш)и (П) – желтое окрашивание.

Ход анализа. Определение общего содержания железа. Как и при определении фенантролинатным методом. В тех случаях, когда анализируемая проба содержит относительно большие количества органических веществ, связывающих железо в комплексные соединения, проводят предварительную обработку для разрушения комплексов.

В коническую колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные по содержанию железа сточные соды предварительно разбавляют в мерной колбе так. Чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора сульфосалицилата натрия или сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора при нм по отношению к холостому раствору. Молярный коэффициент поглощения равен 5,5·103 .

Содержание железа находят по калибровочной кривой, для построения которой наливают из микробюретки 0,1; 0,2;…1,0 мл стандартного раствора железа, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы.

Определение железа(Ш). Это определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу специально не обрабатывали с целью разрушения органических комплексных соединений, потому что при такой обработке железо (П) переходит в железо (Ш).

Определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того. Что анализируемый раствор предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество щелочи  титрованием отдельной порции пробы, и вместо раствора аммиака вводят в анализируемый раствор 0,1 мл соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при   нм. Калибровочную кривую строят в таких же условиях[11].

2.2.9. Контроль за коррозией металла при помощи купонов

Купоны (пластинки) из различных материалов (углеродистая сталь, медь, латунь и т.п.), помещенные в оборотную воду, дают хорошее представление об условиях, имеющих место в данной системе и о виде коррозионных процессов. Скорость коррозии рассчитывается на основании потери веса купона за определенный промежуток времени.

Коррозионные купоны фирмы «Налко» взвешены, не требуют обработки перед применением и готовы к использованию. Для получения точного результата купоны должны устанавливаться в условиях, исключающих их загрязнение маслами и жирами. Даже прикосновение рукой влияет на точность результата.

Купоны устанавливаются в специальных змеевиках показанных на рис.12.

рис.12. Змеевики

Змеевик присоединяется к системе при помощи шланга или трубы. Существуют два варианта обеспечения протока воды через змеевик - со свободным сливом или в систему под давлением. В любом случае, подача воды в змеевик должна быть снизу, а выход сверху. Свободный конец купона должен быть ориентирован по направлению потока воды. Проток воды через змеевик должен составлять около 1 м/с (около 30 л/мин). При установке в одном змеевике купонов из различных материалов (например, меди и углеродистой стали) необходимо располагать углеродистые купоны перед медными, во избежание гальванической коррозии, которая может повлиять на точность результата.

Купоны вынимают через время, предусмотренное программой испытаний (обычно это 30, 60, 90 суток). После снятия купоны визуально проверяют на наличие отложений, местной (локальной) коррозии и т.п.

Процедура измерения потерь веса.

1. Очистить купон от отложений, не используя для этого металлические предметы, чтобы не повредить поверхность купона.

2. Погрузить купон на 30 минут в толуол (или любой другой растворитель) для удаления возможных следов масла.

3.  Высушить купон на воздухе.

4. Погрузить купон на 30 секунд в ингибированную соляную кислоту.

5. Промыть купон под струей проточной воды.

6. Немедленно погрузить купон на 10 секунд в насыщенный содовый раствор для нейтрализации остатков кислоты.

7. Промыть купон в дистиллированной воде, обработать ацетоном и сушить в сушильном шкафу при 40-50 °С в течение 2 часов.

8. Охладить купон до комнатной температуры и взвесить его.

Скорость коррозии определяется по следующей формуле:

где m - потери   веса   (г);

- плотность металла (г/см3);

S - площадь поверхности купона (см2);

t- время выдержки (сут.).

Плотность металла: Углеродистая сталь - 7.85 кг/м3; Медь - 8.9 кг/м3; Адмиралтейская латунь - 8.17 кг/м3.

В случае, если отложения с поверхности купона не удается удалить в течение 30 секунд в ингибированной соляной кислоте, то необходимо повторить процедуру очистки купона применяя поправочный коэффициент - на каждое дополнительное погружение в кислоту (30 секунд) необходимо вычитать из полученных потерь веса 1 мг.

Состав ингибированной кислоты: 300 г.  30%-й формальдегид; 700 г.  10-20%-й раствор соляной кислоты.

Возможно использовать для изготовления простейшего змеевика водопроводные фитинги: колена, тройники, заглушки. В заглушке сверлится отверстие и нарезается резьба для вворачивания купонодержателя. Купонодержатель должен быть изготовлен из полипропилена, тефлона или фторопласта. Купон крепится к держателю при помощи пластиковых винтов и гаек. Для крепления нержавеющих купонов возможно использование нержавеющего крепежа[3].

рис.13. Образцы заглушек с резьбовым углублением под купонодержатель.

рис.14. Купонодержатель.

2.3 Требования к качеству сточных вод производства этилбензол - стирола цеха 46 завода «Мономер»

Нормы  на качество и количество сточных вод, сбрасываемых с цехов и установок на очистные сооружения ОАО «Салаватнефтеогрсинтез» разрабатываются заместителем главного инженера по охране природы и утверждаются главным инженером объединения. Данные качества сточных вод сведены в таблицу 1.

Таблица 1[43]

Нормы на качество и количество сточных вод, сбрасываемых с водооборотного узла 1838 на очистные сооружения

2.4. Требования к качеству оборотной воды для обеспечения производства этилбензол - стирола цеха 46 завода «Мономер»

Нормы  на качество и количество оборотной воды цеха 46 и установки 1838 цеха 46 завода «Мономер» ОАО «Салаватнефтеогрсинтез» разрабатываются главным технологом и утверждаются главным инженером объединения. Данные качества оборотной воды сведены в таблицу 2.

Таблица 2[2]

Требования предъявляемые к качеству оборотной воды

2.5. Данные о результатах анализов речной воды

Речная вода имеет щелочную среду рН=8,58 и имеет общую жесткость 349 мг/дм3. При этом кальциевая жесткость 233 мг/дм3 (66,87% от общей жесткости). Такой уровень жесткости является допустимым для использования речной воды для подпитки водооборотных систем. Незначительное содержание взвешенных веществ. По другим загрязняющим веществам не зарегистрировано превышение. Качество речной воды соответствует требованиям, которые предъявляются к  воде, направляемой в качестве подпитки на водооборотный узел производства этилбензол - стирола цеха 46 завода «Мономер».

Данные о результатах анализов речной воды приведены в табл.3

Таблица 3

Качество речной воды

2.6. Описание технологической схемы водооборотного узла 1838 цеха 46 завода «Мономер»

С основного производства этилбензол - стирола на блок оборотного водоснабжения (объект 1838) поступает оборотная вода по двум трубопроводам диаметром – 800 мм с параметрами: температура не более 40°С, давление 2,5 - 3,5 кгс/см2. Оборотная вода поступает в нефтеотделитель. Нефтеотделитель представляет собой горизонтальный проточный отстойник, разделенный продольными стенками на две па­раллельно работающие секции. Оборотная вода по самостоятельным трубопроводам подается в каждую секцию нефтеотделителя, далее через распределительную трубу с патрубками и щелевую перегородку поступает в отстойную часть секции. В конце отстойной части вода пропускается под затопленной нефтеудерживающей стенкой и через водослив поступает в резервуар теплой воды. С резервуара теплой воды оборотная вода перекачивается насосами для охлаждения на градирни Г–1, Г-2, Г-3, Г-4. После охлаждения оборотная вода самотеком поступает в резервуар охлажденной воды.

Из резервуара охлажденной воды насосами оборотная вода двумя потоками по трубопроводу диаметром - 1200 мм подается на основное производство с параметрами: температура не более 28°С, давление не менее 5 кгс/см2 и расход не более 9728 м3/ч. При необходимости производится пополнение системы речной водой.

2.7. Обработка оборотной воды на блоке оборотного водоснабжения 1838 медным купоросом и ингибитором коррозии ИКБ – 4 «В»

Ингибирование

Ингибитор коррозии ИКБ-4 «В» предназначен для защиты металлов от коррозии в нейтральных водных и водно-нефтяных средах, в циркулирующей охлажденной воде. Защитное действие ингибитора основано на способности об­разовывать адсорбционную пленку на поверхности металлов, служащую барье­ром между агрессивной средой и металлом.

Товарный продукт ингибитора ИКБ-4 марки «В» представляет собой 50% пасту.

Физические свойства 50% пасты ИКБ-4 «В»:

внешний вид                                                               - мазеобразная паста

цвет                                                     - от желтого до темно-коричневого

запах                                                                    - слабый специфический

содержание основного вещества, %                                                  50

плотность, г/см                                                                          0,98 - 1,0

вязкость, сСт                                                                                       160

температура застывания не выше, °С                                                70

температура вспышки, °С                                                                 205

температура воспламенения, °С                                                       288

Ингибитор подается 10% раствором по трубопроводу диаметром 80мм в емкости. В емкостях осуществляется разбавление раствора до 5%, речной  водой. При этом необходимо нагреть ингибитор до температуры плавления и смешать с водой при 80 - 90 0С емкости подается технический воздух для способствования смешивания путем барботажа. Первоначально, в пусковой период, с целью быстрого создания защитной пленки, 10% раствор ингибитора вводится в сеть горячей оборотной воды ударной дозой 200 г/м3, в течение 2,5-3 часов. После обработки всей оборотной воды ударной дозой, ингибитор подается в расчете на подпиточную воду дозой 100 мг/л. После стабилизации системы - по результатам анализа, концентрация ингибитора в оборотной воде должна поддерживаться на уровне 50 мг/л, которая определяется лабораторным анализом по разработанному графику. Пробы оборотной воды на анализ отбираются из резервуаров.

Страницы: 1, 2, 3